Pregătireaoxizi rari de pământ rar ultrafini
Compușii de pământ rari ultrafini au o gamă mai largă de utilizări în comparație cu compușii rari de pământ cu dimensiuni generale de particule, iar în prezent există mai multe cercetări asupra acestora. Metodele de preparare sunt împărțite în metoda fazei solide, metoda fazei lichide și metoda fazei gazelor în funcție de starea de agregare a substanței. În prezent, metoda fazei lichide este utilizată pe scară largă în laboratoare și industrie pentru a pregăti pulberi ultrafine ale compușilor de pământ rari. Include în principal metoda de precipitații, metoda gelului solului, metoda hidrotermică, metoda șablonului, metoda de microemulsie și metoda de hidroliză alchid, printre care metoda de precipitații este cea mai potrivită pentru producția industrială.
Metoda precipitațiilor este de a adăuga precipitantul la soluția de sare metalică pentru precipitații, apoi filtrați, spălați, uscați și căldură se descompun pentru a obține produse cu pulbere. Include metoda de precipitații directe, metoda de precipitații uniforme și metoda de coprecipitare. În metoda obișnuită a precipitațiilor, se pot obține oxizi rari de pământ și săruri rare de pământ care conțin radicali de acid volatil prin arderea precipitatului, cu o dimensiune a particulelor de 3-5 μm. Suprafața specifică este mai mică de 10 ㎡/g și nu posedă proprietăți fizice și chimice speciale. Metoda de precipitare a carbonatului de amoniu și metoda de precipitare a acidului oxalic sunt în prezent cele mai utilizate metode pentru producerea de pulberi obișnuite de oxid și atâta timp cât condițiile de proces ale metodei de precipitații sunt schimbate, pot fi utilizate pentru a pregăti pulberi de oxid de pământ rar ultrafine.
Cercetările au arătat că principalii factori care afectează mărimea particulelor și morfologia pulberilor ultrafine ale pământului rar în metoda de precipitare a bicarbonatului de amoniu includ concentrația de pământ rar în soluție, temperatura precipitațiilor, concentrația de agent de precipitații, etc. De exemplu, în experimentul de precipitații Y3+pentru prepararea Y2O3, când concentrația de masă a pământului rar este de 20 ~ 30g/L (calculată de Y2O3), procesul de precipitații este neted, iar pulberea ultrafină de oxid de yttrium obținută din precipitații de carbonat prin uscare și arsură este mică, uniformă, iar dispersia este bună.
În reacțiile chimice, temperatura este un factor decisiv. În experimentele de mai sus, când temperatura este de 60-70 ℃, precipitațiile sunt lente, filtrarea este rapidă, particulele sunt libere și uniforme și sunt practic sferice; Când temperatura de reacție este sub 50 ℃, precipitațiile se formează mai rapid, cu mai multe boabe și dimensiuni mai mici de particule. În timpul reacției, cantitatea de revărsare a CO2 și NH3 este mai mică, iar precipitațiile sunt într -o formă lipicioasă, care nu este potrivită pentru filtrare și spălare. După ce a fost ars în oxid de yttrium, există încă substanțe blocante care se aglomerează serios și au dimensiuni mai mari ale particulelor. Concentrația de bicarbonat de amoniu afectează, de asemenea, dimensiunea particulelor de oxid de yttrium. Când concentrația de bicarbonat de amoniu este mai mică de 1mol/L, dimensiunea particulelor de oxid de yttrium obținute este mică și uniformă; Când concentrația de bicarbonat de amoniu depășește 1mol/L, vor apărea precipitații locale, provocând aglomerare și particule mai mari. În condiții adecvate, se poate obține o dimensiune a particulelor de 0,01-0,5 μ m pulbere de oxid de yttrium ultrafină.
În metoda precipitațiilor de oxalat, soluția de acid oxalic este adăugată prin picurare, în timp ce se adaugă amoniac pentru a asigura o valoare constantă a pH -ului în timpul procesului de reacție, rezultând o dimensiune a particulelor mai mică de 1 μm de pulbere de oxid de yttrium. În primul rând, precipită soluția de nitrat de yttrium cu apă de amoniac pentru a obține hidroxid de yttrium coloid, apoi transformați -o cu soluție de acid oxalic pentru a obține o dimensiune a particulelor mai mică de 1 μ Y2O3 pulbere de m. Adăugați EDTA la o soluție Y3+de nitrat de yttrium cu o concentrație de 0,25-0,5 mol/L, reglați pH-ul la 9 cu apă de amoniac, adăugați oxalat de amoniu și picurați o soluție de 3mol/L HNO3 la o viteză de 1-8 ml/min la 50 ℃ până când precipitarea este completă la pH = 2. Se poate obține pulbere de oxid de yttrium cu o dimensiune a particulelor de 40-100nm.
În timpul procesului de pregătireoxizi rari de pământ rar ultrafiniPrin metoda precipitațiilor, sunt predispuse diferite grade de aglomerare. Prin urmare, în timpul procesului de pregătire, este necesar să se controleze strict condițiile de sinteză, prin ajustarea valorii pH -ului, folosind diferiți precipitați, adăugând dispersanți și alte metode pentru a dispersa pe deplin produsele intermediare. Apoi, sunt selectate metode de uscare adecvate și, în final, bine dispersate, pulberi ultrafine ale compusului rar rar sunt obținute prin calcinare.
Timpul post: 21-2023 aprilie