Pregătirea deoxizi ultrafini de pământuri rare
Compușii de pământuri rare ultrafine au o gamă mai largă de utilizări în comparație cu compușii de pământuri rare cu dimensiuni generale ale particulelor și există în prezent mai multe cercetări asupra lor. Metodele de preparare sunt împărțite în metoda fază solidă, metoda fază lichidă și metoda fază gazoasă în funcție de starea de agregare a substanței. În prezent, metoda în fază lichidă este utilizată pe scară largă în laboratoare și industrie pentru a prepara pulberi ultrafine de compuși de pământuri rare. Include în principal metoda de precipitare, metoda sol gel, metoda hidrotermală, metoda șablonului, metoda microemulsiei și metoda hidrolizei alchidice, dintre care metoda de precipitare este cea mai potrivită pentru producția industrială.
Metoda de precipitare constă în adăugarea precipitantului în soluția de sare metalică pentru precipitare, apoi filtrarea, spălarea, uscarea și descompunerea la căldură pentru a obține produse pulbere. Include metoda de precipitare directă, metoda de precipitare uniformă și metoda de coprecipitare. În metoda de precipitare obișnuită, prin arderea precipitatului se pot obține oxizi de pământuri rare și săruri de pământuri rare care conțin radicali acizi volatili, cu dimensiunea particulelor de 3-5 μm. Suprafața specifică este mai mică de 10 ㎡/g și nu posedă proprietăți fizice și chimice speciale. Metoda de precipitare cu carbonat de amoniu și metoda de precipitare cu acid oxalic sunt în prezent cele mai frecvent utilizate metode pentru producerea de pulberi de oxid obișnuite și, atâta timp cât condițiile de proces ale metodei de precipitare sunt modificate, acestea pot fi utilizate pentru a prepara pulberi ultrafine de oxid de pământuri rare.
Cercetările au arătat că principalii factori care afectează dimensiunea particulelor și morfologia pulberilor ultrafine de pământuri rare în metoda de precipitare cu bicarbonat de amoniu includ concentrația de pământuri rare în soluție, temperatura precipitației, concentrația agentului de precipitare etc. Concentrația pământului rare în soluție. soluția este cheia formării de pulberi ultrafine dispersate uniform. De exemplu, în experimentul de Y3+precipitare pentru prepararea Y2O3, când concentrația de masă a pământului rar este de 20~30g/L (calculată prin Y2O3), procesul de precipitare este neted, iar pulberea ultrafină de oxid de ytriu obținută din precipitarea carbonatului prin uscarea și arderea este mică, uniformă, iar dispersia este bună.
În reacțiile chimice, temperatura este un factor decisiv. În experimentele de mai sus, când temperatura este de 60-70 ℃, precipitarea este lentă, filtrarea este rapidă, particulele sunt libere și uniforme și sunt practic sferice; Când temperatura de reacție este sub 50 ℃, precipitația se formează mai repede, cu mai multe boabe și particule mai mici. În timpul reacției, cantitatea de CO2 și NH3 revărsă este mai mică, iar precipitarea este într-o formă lipicioasă, care nu este potrivită pentru filtrare și spălare. După ce au fost arse în oxid de ytriu, există încă substanțe blocate care se aglomerează serios și au particule de dimensiuni mai mari. Concentrația de bicarbonat de amoniu afectează și dimensiunea particulelor de oxid de ytriu. Când concentrația de bicarbonat de amoniu este mai mică de 1 mol/L, dimensiunea particulelor de oxid de ytriu obținută este mică și uniformă; Când concentrația de bicarbonat de amoniu depășește 1mol/L, se va produce precipitații locale, provocând aglomerare și particule mai mari. În condiții adecvate, se poate obține o dimensiune a particulei de 0,01-0,5 μM pulbere ultrafină de oxid de ytriu.
În metoda de precipitare cu oxalat, soluția de acid oxalic este adăugată prin picurare în timp ce se adaugă amoniac pentru a asigura o valoare constantă a pH-ului în timpul procesului de reacție, rezultând o dimensiune a particulei mai mică de 1 μM de pulbere de oxid de ytriu. Mai întâi, precipitați soluția de azotat de ytriu cu apă amoniacală pentru a obține coloid de hidroxid de ytriu, apoi transformați-o cu soluție de acid oxalic pentru a obține o dimensiune a particulei mai mică de 1 μ Y2O3 pulbere de m. Se adaugă EDTA la o soluție Y3+ de azotat de ytriu cu o concentrație de 0,25-0,5 mol/L, se ajustează pH-ul la 9 cu apă amoniacă, se adaugă oxalat de amoniu și se picura o soluție de HNO3 3mol/L la o rată de 1-8 ml/ min la 50 ℃ până când precipitarea este completă la pH=2. Se poate obține pulbere de oxid de ytriu cu o dimensiune a particulei de 40-100 nm.
În timpul procesului de pregătireoxizi ultrafini de pământuri rareprin metoda precipitarii sunt predispuse sa apara diferite grade de aglomerare. Prin urmare, în timpul procesului de preparare, este necesar să se controleze strict condițiile de sinteză, prin ajustarea valorii pH, folosind diferiți precipitanți, adăugarea de dispersanți și alte metode pentru a dispersa complet produsele intermediare. Apoi, sunt selectate metode de uscare adecvate și, în final, prin calcinare se obțin pulberi ultrafine de compuși de pământuri rare bine dispersate.
Ora postării: 21-apr-2023