Preparareaoxizi ultrafini de pământuri rare
Compușii ultrafini de pământuri rare au o gamă mai largă de utilizări în comparație cu compușii de pământuri rare cu dimensiuni generale ale particulelor, iar în prezent există mai multe cercetări asupra acestora. Metodele de preparare sunt împărțite în metoda fazei solide, metoda fazei lichide și metoda fazei gazoase, în funcție de starea de agregare a substanței. În prezent, metoda fazei lichide este utilizată pe scară largă în laboratoare și industrie pentru prepararea pulberilor ultrafine de compuși de pământuri rare. Aceasta include în principal metoda de precipitare, metoda sol-gel, metoda hidrotermală, metoda șablon, metoda microemulsiei și metoda hidrolizei alchidice, dintre care metoda de precipitare este cea mai potrivită pentru producția industrială.
Metoda de precipitare constă în adăugarea precipitantului la soluția de sare metalică pentru precipitare, apoi filtrarea, spălarea, uscarea și descompunerea termică pentru a obține produse pulverulente. Aceasta include metoda de precipitare directă, metoda de precipitare uniformă și metoda de coprecipitare. În metoda de precipitare obișnuită, oxizii de pământuri rare și sărurile de pământuri rare care conțin radicali acidi volatili pot fi obținute prin arderea precipitatului, cu o dimensiune a particulelor de 3-5 μm. Suprafața specifică este mai mică de 10 ㎡/g și nu posedă proprietăți fizice și chimice speciale. Metoda de precipitare cu carbonat de amoniu și metoda de precipitare cu acid oxalic sunt în prezent cele mai utilizate metode pentru producerea de pulberi de oxid obișnuite și, atâta timp cât condițiile de proces ale metodei de precipitare sunt modificate, acestea pot fi utilizate pentru a prepara pulberi ultrafine de oxid de pământuri rare.
Cercetările au arătat că principalii factori care afectează dimensiunea particulelor și morfologia pulberilor ultrafine de pământuri rare în metoda de precipitare cu bicarbonat de amoniu includ concentrația de pământuri rare în soluție, temperatura de precipitare, concentrația agentului de precipitare etc. Concentrația de pământuri rare în soluție este cheia formării unor pulberi ultrafine dispersate uniform. De exemplu, în experimentul de precipitare Y3+ pentru prepararea Y2O3, când concentrația masică de pământuri rare este de 20~30g/L (calculată prin Y2O3), procesul de precipitare este lin, iar pulberea ultrafină de oxid de ytriu obținută prin precipitarea cu carbonat prin uscare și ardere este mică, uniformă și are o dispersie bună.
În reacțiile chimice, temperatura este un factor decisiv. În experimentele de mai sus, când temperatura este de 60-70 ℃, precipitarea este lentă, filtrarea este rapidă, particulele sunt libere și uniforme și sunt practic sferice; Când temperatura de reacție este sub 50 ℃, precipitarea se formează mai rapid, cu mai multe granule și dimensiuni ale particulelor mai mici. În timpul reacției, cantitatea de CO2 și NH3 care se revarsă este mai mică, iar precipitarea este într-o formă lipicioasă, ceea ce nu este potrivit pentru filtrare și spălare. După arderea în oxid de ytriu, există încă substanțe blocante care se aglomerează serios și au dimensiuni ale particulelor mai mari. Concentrația de bicarbonat de amoniu afectează, de asemenea, dimensiunea particulelor de oxid de ytriu. Când concentrația de bicarbonat de amoniu este mai mică de 1 mol/L, dimensiunea particulelor de oxid de ytriu obținută este mică și uniformă; Când concentrația de bicarbonat de amoniu depășește 1 mol/L, vor apărea precipitații locale, provocând aglomerarea și particule mai mari. În condiții adecvate, se poate obține o pulbere ultrafină de oxid de ytriu cu o dimensiune a particulelor de 0,01-0,5 μM.
În metoda de precipitare cu oxalat, soluția de acid oxalic este adăugată picătură cu picătură, în timp ce se adaugă amoniac pentru a asigura o valoare constantă a pH-ului în timpul procesului de reacție, rezultând o dimensiune a particulelor de pulbere de oxid de ytriu mai mică de 1 μM. Mai întâi, se precipită soluția de nitrat de ytriu cu apă cu amoniac pentru a obține coloidul de hidroxid de ytriu, apoi se transformă cu soluție de acid oxalic pentru a obține o dimensiune a particulelor de pulbere de Y2O3 m mai mică de 1 μ. Se adaugă EDTA la o soluție Y3+ de nitrat de ytriu cu o concentrație de 0,25-0,5 mol/L, se ajustează pH-ul la 9 cu apă cu amoniac, se adaugă oxalat de amoniu și se picurează o soluție de HNO3 3 mol/L cu o viteză de 1-8 mL/min la 50 ℃ până când precipitarea este completă la pH=2. Se poate obține pulbere de oxid de ytriu cu o dimensiune a particulelor de 40-100 nm.
În timpul procesului de pregătireoxizi ultrafini de pământuri rarePrin metoda precipitării, sunt predispuse la apariția diferitelor grade de aglomerare. Prin urmare, în timpul procesului de preparare, este necesar să se controleze strict condițiile de sinteză, prin ajustarea valorii pH-ului, utilizarea diferiților agenți de precipitare, adăugarea de dispersanți și alte metode pentru a dispersa complet produsele intermediare. Apoi, se selectează metodele de uscare adecvate și, în final, prin calcinare, se obțin pulberi ultrafine de compuși de pământuri rare bine dispersate.
Data publicării: 21 aprilie 2023